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利用兩種或多種可溶性固體在同一種溶劑裏溶解度的不同，而采用結晶方法加以分離的操作方法．例如，使晶體硝酸鉀與其中所含的氯化鈉雜質分離，就可以采用結晶的方法． 一般結晶法用於分離海水中的氯化鈉。
1．結晶法定義
使物質從液態（溶液或熔融狀態）或氣態形成晶體的方法即結晶法。 結晶：形成晶體的過程 。為一種物理變化。
2．結晶法種類
（1）、降溫結晶法
先加熱溶液，蒸發溶劑成飽和溶液，此時降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出，叫降溫結晶。例如：當NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時，即可采用此法，先分離出KNO3，再分離出NaCl。
（2）、蒸發結晶法
蒸發結晶：蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為飽和，繼續蒸發，過剩的溶質就會呈晶體析出，叫蒸發結晶。例如：當NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時，即可采用此法，先分離出KNO3，再分離出NaCl。
可以觀察溶解度曲線，溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時，這個溶質叫陡升型，反之叫緩升型。
當陡升型溶液中混有緩升型時，若要分離出陡升型，可以用降溫結晶的方法分離，若要分離出緩升型的溶質，可以用蒸發結晶的方法。
如硝酸鉀就屬於陡升型，氯化鈉屬於緩升型，所以可以用蒸發結晶來分離出氯化鈉，也可以用降溫結晶分離出硝酸鉀。
與蒸發相伴隨的往往有過濾。這裏介紹幾種常見的過濾方法：
1 常壓過濾，所用儀器有：玻璃漏鬥、小燒杯、玻璃棒、鐵架台等。要注意的問題有：在(zai)疊(die)濾(lv)紙(zhi)的(de)時(shi)候(hou)要(yao)盡(jin)量(liang)讓(rang)其(qi)與(yu)玻(bo)璃(li)漏(lou)鬥(dou)內(nei)壁(bi)貼(tie)近(jin)，這(zhe)樣(yang)會(hui)形(xing)成(cheng)連(lian)續(xu)水(shui)珠(zhu)而(er)使(shi)過(guo)濾(lv)速(su)度(du)加(jia)快(kuai)。這(zhe)在(zai)一(yi)般(ban)的(de)過(guo)濾(lv)中(zhong)與(yu)速(su)度(du)慢(man)的(de)區(qu)別(bie)還(hai)不(bu)太(tai)明(ming)顯(xian)，當(dang)要(yao)求(qiu)用(yong)熱(re)過(guo)濾(lv)時(shi)就(jiu)有(you)很(hen)大(da)的(de)區(qu)別(bie)了(le)。比(bi)如(ru)說(shuo)在(zai)製(zhi)備(bei)KNO3時，如果你的速度太慢，會使其在漏鬥中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏鬥口，這樣實驗效果就會不太理想。
2 減壓過濾，所用儀器有:布氏漏鬥、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有：選擇濾紙的時候要適中，當抽濾瓶與循環真空泵連接好後用洗瓶將濾紙周邊潤濕，後將要過濾的產品轉移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。
（3）、重結晶法
將(jiang)晶(jing)體(ti)溶(rong)於(yu)溶(rong)劑(ji)或(huo)熔(rong)融(rong)以(yi)後(hou)，又(you)重(zhong)新(xin)從(cong)溶(rong)液(ye)或(huo)熔(rong)體(ti)中(zhong)結(jie)晶(jing)的(de)過(guo)程(cheng)。又(you)稱(cheng)再(zai)結(jie)晶(jing)。重(zhong)結(jie)晶(jing)可(ke)以(yi)使(shi)不(bu)純(chun)淨(jing)的(de)物(wu)質(zhi)獲(huo)得(de)純(chun)化(hua)，或(huo)使(shi)混(hun)合(he)在(zai)一(yi)起(qi)的(de)鹽(yan)類(lei)彼(bi)此(ci)分(fen)離(li)。重(zhong)結(jie)晶(jing)的(de)效(xiao)果(guo)與(yu)溶(rong)劑(ji)選(xuan)擇(ze)大(da)有(you)關(guan)係(xi)，選(xuan)擇(ze)對(dui)主(zhu)要(yao)化(hua)合(he)物(wu)是(shi)可(ke)溶(rong)性(xing)的(de)，對(dui)雜(za)質(zhi)是(shi)微(wei)溶(rong)或(huo)不(bu)溶(rong)的(de)溶(rong)劑(ji)，濾(lv)去(qu)雜(za)質(zhi)後(hou)，將(jiang)溶(rong)液(ye)濃(nong)縮(suo)、lengque，jidechunzhidewuzhi。hunhezaiyiqideliangzhongyanlei，ruguotamenzaiyizhongrongjizhongderongjiedusuiwendudebianhuachabiehenda，liruxiaosuanjiahelvhuanadehunhewu，xiaosuanjiaderongjiedusuiwendushangshengerjijuzengjia，erwendushenggaoduilvhuanarongjieduyingxianghenxiao。zekezaijiaogaowenduxiajianghunhewurongyezhengfa、nongsuo，shouxianxichudeshilvhuanajingti，chuqulvhuanayihoudemuyezainongsuohelengquehou，kedechunxiaosuanjia。zhongjiejingwangwangxuyaojinxingduoci，cainenghuodejiaohaodechunhuaxiaoguo。
（4）、升華結晶法
應用物質升華再結晶的原理製備單晶的方法。物質通過熱的作用，在熔點以下由固態不經過液態直接 轉變為氣態，而後在一定溫度條件下重新再結晶，稱升華再結晶。1891年R.洛倫茨(Lorenz)利用升華再結晶的基本原理生長硫化物小的晶體。1950年D.C. 萊諾爾茲(Reynolds)以粉末狀CdS為原料用升華再 結晶方法製備了3X3火6mm的塊狀CdS晶體。1961 年W.W.培皮爾(PIPer)用標準升華再結晶的方法 生長了直徑為13mm的CdS單晶。升華再結晶法已成 為生長H一硯族化合物半導體單晶材料的主要方法 之一。 物質在升華過程中，外界要對固態物質作功，使其 內能增加，溫度升高。為使物質的分子氣化，單位物質 所吸收的熱量必須大於升華熱(即熔解熱和氣化熱之 和)，以克服固態物質的分子與周圍分子的親合力和環 境的壓強等作用。獲得足夠能量的分子，其熱力學自由 能大大增加。當密閉容器的熱環境在升華溫度以上時， 該分子將在容器的自由空間內按布朗運動規律擴散。如 果在該容器的另一端創造一個可以釋放相變潛熱(即相 變過程中單位物質放出的熱量)的環境，則將發生凝華 作用而生成凝華核即晶核。在生長單晶的情況下，釋放 相變潛熱，一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平麵 處於一定的溫度梯度內，並使或平麵的一點溫度 低，此處形成晶核的幾率。根據科賽爾結晶生長理 論，一旦晶核形成，新的二維核將沿晶核周邊階梯繼續 進行排列，當生長一層分子後，在其平坦的結晶麵上將 有新的二維核形成，進而生成另一層新的分子層。決定 晶體生長的3個基本要素是表征係統自由能變化的臨界 半徑、二維核存在的幾率和二維核形成的頻度。升華再 結晶法可用於熔點下分解壓力大的材料，如製備CdS、 ZnS、Cdse等單晶。其缺點是生成速率慢，生長條件 難以控製。
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